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3.B【命题意图】本题结合装置图考查基本化学实验，意在考查考生的化学实验与探究的能力。【解析】制备乙酸乙酯时，右侧试管内应为饱和Na2C0?溶液，而不是NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解，A不能达到实验目的；用喷泉实验可证明氨气极易溶于水，B能达到实验目的；镁比铝活泼，故铝和氧化镁不反应，不能制备金属镁，C不能达到实验目的；KMnO,具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管中的橡胶，因此不能装入碱式滴定管中，应装入酸式滴定管中，D不能达到实验目的。
5.B【命题意图】本题考查阿伏加德罗常数，具体考查有机反应、离子数目、分子数目、σ键数目，意在考查考生的综合分析能力和计算能力。【解析】冰醋酸与无水乙醇在浓硫酸、加热条件下的反应为可逆反应，因此60g冰醋酸与过量的无水乙醇在一定条件下充分反应后所得乙酸乙酯的分子数小于N,A错误；Na2S与Na202的摩尔质量都是78g·mol,且1 mol Na2S与1 mol Na202中都含有3mol离子，7.8g由Na2S与Na202组成的混合物的物质的量是0.1mol,所含离子的总数为0.3N,B正确；1L12mol·L的盐酸与过量的MnO2混合加热充分反应后，浓盐酸变为稀盐酸时反应停止，所以所得CL2的分子数小于3N,C错误；配位键为σ键，171gNi(C0).的物质的量为1mol,分子中σ键的数目为4N(配位键)+4N,(4个C0配体内的σ键)=8NA,D错误。
