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27.(共14分，[文]除标注外，每空2分[章])I,冰水(1分)[来]防止部分产品水解为[自]碱式盐Ⅱ.(1)使[知]Pb2与H*交换完[嘛]全保证交换出的H全[答]部被洗出(2)酚酞[案](1分)(3)3.[网]2(cV)3×10[文]5偏小(4)HNO[章],溶液中的c(H)[来]较大，使反应2RS[自]03H+Pb2一([知]RS0,)2Pb+[嘛]2H逆向进行，将离[答]子交换树脂复原【命[案]题意图】本题考查实[网]验基本操作及定量分[文]析，具体考查PbC[章]L2的制备和K。的[来]测定方法，意在考查[自]考生的实验操作能力[知]、综合分析能力及科[嘛]学探究与创新意识的[答]学科素养。【解析】[案]I.PbCl2溶液[网]冷却至0~5℃后用[文]布氏漏斗吸滤使Pb[章]C12结晶析出，所[来]以应用冰水洗涤；温[自]度在40℃以上，P[知]b2易水解为碱式盐[嘛]，故干燥时温度应控[答]制在40℃以下。Ⅱ[案].(1)为使PbC[网]12饱和溶液中的P[文]b2+在离子交换柱[章]内与H交换完全，故[来]需要控制交换柱流出[自]液的速率；用水分数[知]次洗涤离子交换树脂[嘛]以保证交换出的H全[答]部被洗出。(2)用[案]NaOH溶液滴定承[网]接液中的盐酸，可选[文]用酚酞做指示剂。([章]3)n(H)=eV[来]12n(Pb2)=[自]_cV1000mo[知]l,c(Pb2*)[嘛]=1000225x[答]103mol·L1[案],cV1000c([网]C1)=25×10[文]-3mol.L,K[章].PbCl2)=c[来](Pb").cVcV210[自]0021000c2[知](C)==3.2([嘛]cV)3×10-5[答]。若25×1032[案]5×10-滴定结束[网]读数时俯视滴定管，[文]会使V偏小，使测得[章]的K偏小。(4)H[来]NO3溶液将离子交[自]换树脂浸泡转型复原[知]的原理是HNO,溶[嘛]液中的c(H)较大[答]，使反应2RS03[案]H+Pb2+=(R[网]S03)2Pb+2[文]H逆向进行。
26.(共14分，[章]除标注外，每空2分[来])(1)除去积碳和[自]硫化物(1分)(2[知])做还原剂(1分)[嘛]》(3)NaC10[答]2(1分)2Pd+[案]7CI+C102+[网]4H2PdC1+2[文]H,0(4)pH≥[章]4RhC(1分)([来]5)除去杂质，减小[自](NH4)2PtC[知]l。沉淀的析出温度[嘛]过高，NH,Cl会[答]分解3(NH4)2[案]PtCl燬旋3Pt[网]+2N2↑+2NH[文]3↑+18HCl↑[章]【命题意图】本题考[来]查化学工艺流程，具[自]体考查过渡金属及其[知]化合物的性质、分离[嘛]提纯方法，意在考查[答]考生接受、吸收和整[案]合化学信息的能力。[网]流程分析废三元催化[文]剂经培烧后得到金属[章]及其氧化物，铂、钯[来]、铑的氧化物难与C[自]形成络离子进入溶液[知]，NaBH,溶液将[嘛]氧化物还原为单质，[答]提高浸取率，根据相[案]同浸出体系时不同氧[网]化剂的浸出率，选出[文]合适的氧化剂NaC[章]lO2。铂、钯与C[来]l形成络离子被整合[自]树脂吸附，稀HCI[知]O,从整合树脂上解[嘛]吸出PtC?和Pd[答]CI?,PCI被N[案]H,CI溶液沉淀生[网]成(NH4),Pt[文]Cl,(NH,)2[章]PtCl煅烧生成P[来]t,Zn与PdGI[自]发生置换反应生成P[知]d。【解析】(1)[嘛]“焙烧”的目的是将[答]废三元催化剂中的积[案]碳和硫化物除去，促[网]进贵金属的溶解。([文]2)NaBH,的作[章]用是将贵金属的氧化[来]物还原为单质，故N[自]aBH,的作用是做[知]还原剂。(3)根据[嘛]题表中数据可知，三[答]种金属在NaClO[案]2中的浸出率最高，[网]NaCIO2将Pd[文]氧化生成PdCI,[章]反应的离子方程式为[来]2Pd+7CI+C[自]O2+4H一2Pd[知]C+2H20。(4[嘛])由题图可知，当p[答]H≥4时，可实现用[案]整合树脂吸附铂和钯[网]，铑不被吸附。3o[文]l新制的铜粉可还原[章]出2 mol Rh,说明Rh的化[来]合价为+3,在离子[自]交换液中以含氯络离[知]子形式存在，可表示[嘛]为RCl。。整合树[答]脂吸附的是铂、钯的[案]含氯络离子，因此解[网]吸出的仍为PtCI[文]。、PdCI。(5[章])“洗涤”时加入5[来]%HCl、15%N[自]H,Cl的作用是除[知]去杂质，诚小(NH[嘛])2 PtCI沉淀的析出[答]；NH,CI不稳定[案]，受热易分解，则沉[网]淀时温度不宜过高；[文]煅烧(NH4),P[章]Cl。时，Pt化合[来]价降低，N化合价升[自]高，根据得失电子守[知]恒和质量守恒可写出[嘛]化学方程式。
